1 Важные указания

 

2 Описание и работа

2.1 Основные сведения об изделии

Настоящее руководство содержит сведения об эксплуатации генератора для ВЭЖХ (далее генератор). Генератор изготавливается ЗАО СКБ "Хроматэк".

 

2.2 Назначение

Генератор элюента (ГЭ) предназначен для автоматического приготовления элюентов для ионной хроматографии. Принцип работы генератора основан на электродиализе концентрированного раствора компонентов элюента (реагента) в специальной трехкамерной ячейке, где камеры отделены монополярными ионообменными мембранами.

Генератор обладает высокой стабильностью работы за счет точного источника тока и конструкции ячейки, обеспечивающей устойчивый заряд на поверхности мембран. Стабильность поддержания тока через ячейку обеспечивает постоянство количества поступающих через ионпроницаемые мембраны компонентов элюента и соответственно стабильность и воспроизводимость концентрации генерируемого элюента.

Генератор способен обеспечивать как постоянную концентрацию, так и градиент концентрации ионов в элюенте.

Подача реагента в камеру генерации обеспечивается встроенным перистальтическим насосом.

 

2.3 Технические характеристики и комплектность

Технические характеристики и комплектность в соответствии с паспортом на генератор 214.5.139.022ПС.

 

2.4 Устройство и работа

Внешний вид генератора приведен на рисунке 1.

Рисунок 1 – Общий вид генератора

Устройство генератора приведено на рисунке 2.

Рисунок 2 – Устройство генератора

2.4.1 Принцип действия

Поток ионов, поступающих в элюентную ячейку генератора через мембраны, определяется следующей формулой:

\[J = \frac{M}{n} \times \frac{I}{F}\]

Где:

\(\frac{M}{n}\) – молярная масса эквивалента, г/моль;

I – сила тока проходящего через ячейку, А;

F – постоянная Фарадея, Кл/моль;

J – поток ионов, поступающих в элюентную ячейку в процессе электродиализа, г/с.

Концентрация ионов на выходе генератора элюента определяется силой тока и скоростью потока элюента по формуле:

\[C = 0.622\frac{I}{v}\]

Где:

\(I\) – сила тока, проходящего через ячейку;

\(\upsilon\ \)– скорость потока элюента;

С – концентрация ионов на выходе генератора.

На практике ввиду не идеальности мембран концентрация ионов в элюенте составляет порядка 95-98 % от теоретической.

Примерные значения концентрации реагента и рабочего тока для получения некоторых стандартных элюентов приведены в таблице 1 раздел 3.

 

2.4.2 Световая индикация

На фронтальной панели генератора имеются четыре светодиодных индикатора.

• "СЕТЬ" – зелёный индикатор активен при включении генератора в сеть;

• "СОЕДИНЕНИЕ" – зелёный индикатор горит, если генератор подключён; мигает, если подключение отсутствует;

• "ГОТОВНОСТЬ / АНАЛИЗ" – жёлтый индикатор горит, если генератор готов к анализу, мигает во время анализа;

• "АВАРИЯ" – красный индикатор загорается в случае возникновения ошибки.

 

2.4.3 Ячейка генератора

Ячейка генератора 214.5.132.102 элюента состоит из трёх камер, разделённых селективными ионпроницаемыми мембранами (Рисунок 3). Через боковые ячейки последовательно при помощи перистальтического насоса прокачивается реагент, содержащий высокие концентрации компонентов элюента. Реагент подаётся в камеры через трубки, одновременно являющиеся электродами. Через центральную камеру ячейки прокачивается дегазированная вода или водный раствор, содержащий органический растворитель. Под действием электрического тока, подающегося на электроды, фиксированное (пропорциональное току) количество компонентов элюента проникает через мембраны. При этом в центральной камере образуется элюент с необходимой концентрацией, который поступает на вход насоса хроматографа.

Рисунок 3 – Внешний вид ячейки генератора

 

2.4.4 Насос перистальтический

Насос перистальтический 214.5.883.075 предназначен для непрерывной прокачки маточного раствора через боковые камеры ячейки генератора.

1 – выходной штуцер, 2 – регулировочный винт, 3 – электродвигатель, 4 – входной штуцер, 5 – шланг

Рисунок 4 – Общий вид насоса перистальтического 214.5.883.075

Насос перистальтический 214.5.883.075 состоит из диска с подвижными роликами, шланга и регулируемой прижимной скобы. Вращение диска с роликами обеспечивается шаговым двигателем. Настройка прижима скобы осуществляется регулировочным винтом (Рисунок 4).

 

 

 

3 Использование по назначению

3.1 Меры безопасности

Источником опасности в генераторе является напряжение питающей сети блока питания.

 

3.2 Подключение жидкостных трубопроводов

На передней панели генератора расположены штуцеры "ВХОД" и "ВЫХОД" для подключения жидкостных линий элюента и маточного раствора.

Подключите трубопровод, идущий от дегазатора к штуцеру "ВХОД" линии элюента, используя фторопластовую трубку с внутренним диаметром 1,59 мм из комплекта ЗИП генератора. К штуцеру "ВЫХОД" линии элюента подключите входной трубопровод насоса ВЭЖХ. К входному штуцеру перистальтического насоса подключите фторопластовую трубку с внутренним диаметром 1,59 мм, второй конец которой поместите в ёмкость для маточного раствора. К штуцеру "ВЫХОД" линии реагента подключите фторопластовую трубку с внутренним диаметром 1,59 мм, второй конец поместите в ёмкость для маточного раствора.

Включите насос перистальтический 214.5.883.075, изменив соответствующий параметр во вкладке "Конфигурация" панели управления (смотрите раздел 4) и убедитесь, что маточный раствор циркулирует через ячейку генератора. При необходимости, отрегулируйте насос.

Фторопластовые трубопроводы с внешним диаметром 3,2 мм подключаются при помощи гайки 214.8.939.045, муфты 214.8.658.082 и втулки 214.8.224.079 из комплекта ЗИП генератора (рисунок 5).

Рисунок 5 – Уплотнение трубопровода с диаметром 3,18 мм

 

3.3 Включение и подготовка к работе

После подключения трубопроводов включите генератор и задайте режим в окне ПО "Хроматэк-Аналитик".

О готовности генератора к проведению измерений можно судить по дрейфу нулевой линии детектора кондуктометрического. Считается, что генератор готов к измерениям, когда сигнал детектора стабилизируется и дрейф стремится к нулю.

 

3.4 Рекомендации по работе с генератором элюента

3.4.1 Требования к воде и реактивам

Для работы в генераторе элюента используется реагент – концентрированный раствор компонентов элюента. Качество воды и реактивов имеет большое значение в ионной хроматографии. Для приготовления реагента рекомендуется использовать деионизованную воду и реактивы высокой чистоты. Наличие посторонних ионов в реагенте приведёт к изменению состава генерируемого элюента.

 

3.4.2 Рекомендации по приготовлению реагента

Для полного растворения компонентов реагента рекомендуется использовать ультразвуковую ванну. После приготовления реагент необходимо профильтровать.

 

3.4.3 Рекомендации по использованию реагента

Чтобы избежать засорения капилляров в ячейке генератора элюента необходимо использовать погружной фильтр на трубопроводе, обеспечивающий забор реагента из банки и идущий на вход перистальтического насоса.

При работе генератора элюента концентрация компонентов элюента в реагенте падает. Рекомендуется менять реагент при расчётном снижении концентрации в реагенте на 10 % или при значительном изменении времён удерживания анализируемых ионов на хроматограмме.

Высокая концентрация реагента подавляет биологическую активность в растворе. Дополнительных процедур по стерилизации реагента не требуется.

При изменении состава реагента и перед длительным простоем генератора рекомендуется промыть перистальтический насос и ячейки генератора водой. Для этого вместо бутыли с реагентом установить бутыль с водой и дать поработать генератору 20 минут. При консервации генератора заполнить ячейки и перистальтический насос 25 % – ным раствором изопропанола в воде.

 

 

3.4.4 Рекомендации по режимам работы генератора

Ниже приведена таблица концентраций реагента и рабочих токов генератора элюента для получения некоторых стандартных элюентов. Таблица приведена в качестве примера.

Таблица 1 – Примерные значения концентрации реагента и рабочего тока для получения некоторых стандартных элюентов.

Состав стандартного элюента	Поток элюента, мл/мин	Состав реагента	Рабочий ток, мА
3,2 мМ/л Na2CO3+ 1,0 мМ/л NaHCO3	0,7	42 г/л Na2CO3 + 14 г/л NaHCO3	7,1
1,8 мМ/л Na2CO3+ 1,7 мМ/л NaHCO3	0,8	32 г/л Na2CO3 + 28 г/л NaHCO3	6,5
18 мМ/л Na2CO3+ 17 мМ/л NaHCO3	0,5	32 г/л Na2CO3 + 28 г/л NaHCO3	40
1,0 мМ/л Na2CO3+ 4,0 мМ/л NaHCO3	0,8	16 г/л Na2CO3 + 40 г/л NaHCO3	6,8
12 мМ/л NaHCO3	0,8	42 г/л NaHCO3	14
10 мМ/л КОН	0,8	28 г/л КОН	10

 

3.4.5 Возможные неисправности и способы их устранения

В таблице ниже приведены возможные неисправности генератора, которые могут быть устранены потребителем, их причины и методы устранения. В случае возникновения других неисправностей следует обратиться к изготовителю генератора или его региональному представителю.

Таблица 2 – Возможные неисправности и рекомендации по их устранению.

Проблема	Причина	Вариант решения
Отсутствует поток реагента при заполненном и работающем перистальтическом насосе	Засорены подводящие капилляры ячейки генератора	Промыть капилляры ячейки (см. раздел 5)
	Засорён входной погружной фильтр	Промыть фильтр водой в ультразвуковой ванне, продуть
	Утечка внутри корпуса генератора	Проверьте все соединения на наличие утечки
Генератор не обеспечивает заданный ток через ячейку Генератор не обеспечивает заданный ток через ячейку	Отсутствует напряжение на электродах ячейки	Проверить и обеспечить контакт кабеля с электродами
	Отсутствует поток реагента	Убедиться в наличии потока реагента
	Завоздушена одна из камер ячейки	Проверить и обеспечить поток реагента и элюента через ячейку. Пролить ячейку повышенным потоком (см. выше)
	Низкая концентрация реагента	Приготовить реагент с пропорционально повышенной концентрацией
	Отсутствует контакт электродов с мембранами	Разобрать ячейку и восстановить контакт
Нестабильны нулевая линия детектора или времена выхода компонентов	Нестабилен ток через ячейку генератора	Обеспечить необходимый ток через ячейку (см. выше)
	Нестабилен поток элюента через ячейку генератора	Решить проблемы с потоком элюента (см. неисправности насоса хроматографа)

 

 

 

4 Порядок работы

4.1 Подключение к ПК и соединение с ПО "Хроматэк Аналитик"

Соединение генератора с ПК осуществляется по интерфейсу Ethernet. Для подключения генератора к компьютеру один конец интерфейсного кабеля из комплекта ЗИП вставьте в гнездо LAN на задней панели генератора, другой конец соедините с концентратором LAN, который подключён к сетевой плате компьютера.

Перед запуском ПО Хроматэк-Аналитик изучите раздел 2.1.12 руководства по эксплуатации на хроматограф жидкостный "Хроматэк-Кристалл ВЭЖХ 2014" 214.2.840.096РЭ и руководство по эксплуатации на ПО Хроматэк-Аналитик 214.00045-51И.

Запустите программу "Конфигуратор ВЭЖХ" и при помощи кнопки "Добавить" добавьте генератор элюента 214.5.139.022. Убедитесь, что параметры соединения вписаны корректно:

TCP/IP: 10.10.10.128:4242.

Нажмите на кнопку "Подключиться". Если подключение произошло успешно, генератор в программе "Конфигуратор ВЭЖХ" должен выделиться зелёным цветом.

Рисунок 6 – Конфигуратор ВЭЖХ

Для работы с генератором запустите программу "Панель управления".

 

4.2 Программное обеспечение "Хроматэк Аналитик"

Во вкладке "Конфигурация" в программе "Панель управления" задаются следующие параметры:

• Насос – включает или выключает перистальтический насос;

• Ток запуска насоса, мА – устанавливается ток привода перистальтического насоса. Обычные значения 15…20;

• Скорость насоса – устанавливается скорость вращения привода перистальтического насоса. Обычные значения 20…40;

• Датчик утечки – включает или выключает датчик утечки.

Рисунок 7 – Вкладка "Конфигурация"

Настройка режима производится во вкладке "Режим" панели управления ПО "Хроматэк-Аналитик".

Рисунок 8 – Вкладка "Режим"

• Ток ячейки, мА – задаётся рабочее значение тока через ячейку генератора элюента.

В окне "Состояние" отображается текущее значение параметров генератора.

Рисунок 9 – Вкладка "Состояние"

 

 

5 Техническое обслуживание

Типичные операции обслуживания для генератора перечислены ниже.

Таблица 3 – Типичные операции обслуживания для генератора элюента

Операции	Периодичность
Промывка ячейки ГЭ	при прекращении потока реагента через ячейку
Замена мембраны ячейки ГЭ	при снижении эффективности
Регулировка насоса перистальтического	при нестабильном прокачивании жидкости
Замена трубки насоса перистальтического	при изнашивании

 

5.1 Промывка ячейки генератора элюента

При работе генератора элюента 214.5.132.102 возможен случай, когда кристаллы солей из реагента перекрывают поток в капиллярах ячейки. В этом случае поток реагента через ячейку прекращается.

Последовательность действий при промывке ячейки:

• Снять крышку генератора элюента;

• Отсоединить все капилляры, подходящие к боковым камерам ячейки;

• Присоединить капилляр к выходу насоса хроматографа. Задать поток 1 мл/мин. Последовательно присоединяя капилляр к осевым входам в боковые камеры ячейки продлить подводящие капилляры – электроды.

 

5.2 Замена мембран ячейки генератора элюента

В процессе эксплуатации ионпроницаемые мембраны ячейки генератора теряют свою эффективность и требуют замены.

Последовательность действий при замене мембраны ячейки:

• Взять из ЗИПа комплект мембран (анионпроницаемую и катионпроницаемую). Замочить их в деионизованной воде на 1 сутки;

• Снять крышку генератора элюента. Снять и разобрать ячейку генератора;

• Установить новые мембраны генератора соблюдая полярность (анионпроницаемая мембрана устанавливается со стороны отрицательного электрода ячейки генератора);

• Собрать, установить ячейку. Закрыть крышку генератора, продолжить работу.

 

5.3 Регулировка насоса перистальтического

Последовательность действий при регулировке насоса перистальтического 214.5.883.075:

• Установите шланг ровно, чтобы он полностью лежал на роликах;

• Подтяните скобу при помощи регулировочного винта до касания со шлангом;

• Включите насос;

• Начните плавно подтягивать регулировочный винт, визуально контролируя функционирование насоса;

• Затягивайте винт до тех пор, пока насос не начнёт стабильно прокачивать жидкость, и при этом не будет наблюдаться заедание роликов.

 

5.4 Замена трубки насоса перистальтического

В процессе работы трубка 214.8.236.621-02 насоса перистальтического 214.5.883.075 изнашивается. Если это произошло, необходимо произвести замену трубки, установив новую трубку. Параметры трубки: материал – Biopren, внешний диаметр – 2,4 мм, внутренний диаметр 1,6 мм, длина – 125 мм, масса – 5 г.

Последовательность действий при замене шланга перистальтического насоса:

• Ослабьте регулировочный винт (рисунок 4);

• Открутите уплотняющие гайки, которые фиксируют шланг на входном и выходном штуцерах;

• Снимите трубку с роликов, а затем отсоедините его от штуцеров;

• Возьмите новую трубку и наденьте на её концы затяжные гайки;

• Наденьте трубку на оба штуцера и затяните уплотняющие гайки усилием "от руки";

• Накиньте трубку на ролики;

• Прижмите трубку накидной скобой и подтяните регулировочный винт;

• Отрегулируйте прижим согласно инструкции, описанной в разделе 3.

 

 

6 Транспортирование и хранение

Перед транспортированием или длительном хранении генератора элюента необходимо выполнить его консервацию.

Последовательность действий при консервации:

• после работы с реагентом промойте ячейку и перистальтический насос генератора элюента водой (см. раздел 5)

• заполнить три камеры ячейки генератора 30%-ным раствором изопропанола в воде;

• после заполнения раствором изопропанола заглушить штуцеры на передней панели, ячейка должна храниться в заполненном состоянии;

• осушить перистальтический насос.

В разделе 3 паспорта на генератор имеется отметка о проведении (или не проведении) специальной подготовки генератора к транспортированию при отрицательных температурах.

 

7 Сведения о рекламациях

В случае отказа в работе генератора элюента в период гарантийного срока эксплуатации необходимо:

• составить технически обоснованный акт рекламации о несоответствии техническим характеристикам, указанным в паспорте;

• сделать выписки из раздела "Свидетельство о приемке";

• указать дату, организацию или лицо, производившее ввод в эксплуатацию;

• указать проведенные мероприятия по техническому обслуживанию.

Допускается направить заверенные руководителем предприятия, эксплуатирующего изделие, копии разделов "Свидетельство о приемке", "Учет технического обслуживания".

АКТ следует направить по адресу:

424000 г. Йошкар-Ола, ул. Строителей, 94, ЗАО "СКБ Хроматэк" или

Для корр.: РФ, Марий Эл, 424000, г. Йошкар-Ола, главпочтамт а/я 84.

Телефон/факс: (8362)68-59-19. E-mail: mail@chromatec.ru

Сервисная поддержка тел. +7(8362)68-59-19, 68-59-32, 68-59-33

E-mail: 19@chromatec.ru, service@chromatec.ru

Служба маркетинга – технический отдел тел. +7(8362)68-59-64, 68-59-68

E-mail: 68@chromatec.ru